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Validated spectrophotometric and chromatographic methods for simultaneous determination of ketorolac tromethamine and phenylephrine hydrochloride - 27/06/16

Doi : 10.1016/j.pharma.2015.12.006 
T.S. Belal a, , D.S. El-Kafrawy b, M.S. Mahrous b, M.M. Abdel-Khalek b, A.H. Abo-Gharam b
a University of Alexandria, Faculty of Pharmacy, Pharmaceutical Analytical Chemistry Department, Elmessalah, Alexandria 21521, Egypt 
b University of Alexandria, Faculty of Pharmacy, Pharmaceutical Chemistry Department, Elmessalah, Alexandria 21521, Egypt 

Corresponding author.

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Summary

This work describes five simple and reliable spectrophotometric and chromatographic methods for analysis of the binary mixture of ketorolac tromethamine (KTR) and phenylephrine hydrochloride (PHE). Method I is based on the use of conventional Amax and derivative spectrophotometry with the zero-crossing technique where KTR was determined using its Amax and 1D amplitudes at 323 and 341nm respectively, while PHE was determined by measuring the 1D amplitudes at 248.5nm. Method II involves the application of the ratio spectra derivative spectrophotometry. For KTR, 12μg/mL PHE was used as a divisor and the 1DD amplitudes at 265nm were plotted against KTR concentrations; while – by using 4μg/mL KTR as divisor – the 1DD amplitudes at 243.5nm were found proportional to PHE concentrations. Method III depends on ratio-difference measurement where the peak to trough amplitudes between 260 and 284nm were measured and correlated to KTR concentration. Similarly, the peak to trough amplitudes between 235 and 260nm in the PHE ratio spectra were recorded. For method IV, the two compounds were separated using Merck HPTLC sheets of silica gel 60 F254 and a mobile phase composed of chloroform/methanol/ammonia (70:30:2, by volume) followed by densitometric measurement of KTR and PHE spots at 320 and 278nm respectively. Method V depends on HPLC-DAD. Effective chromatographic separation was achieved using Zorbax eclipse plus C8 column (4.6×250mm, 5μm) with a mobile phase consisting of 0.05M o-phosphoric acid and acetonitrile (50:50, by volume) at a flow rate 1mL/min and detection at 313 and 274nm for KTR and PHE respectively. Analytical performance of the developed methods was statistically validated according to the ICH guidelines with respect to linearity, ranges, precision, accuracy, detection and quantification limits. The validated spectrophotometric and chromatographic methods were successfully applied to the simultaneous analysis of KTR and PHE in synthetic mixtures of different proportions and laboratory-made ophthalmic solution.

Le texte complet de cet article est disponible en PDF.

Résumé

Ce travail décrit cinq méthodes spectrophotométriques et chromatographiques simples et fiables pour l’analyse d’un mélange binaire de kétorolac (KTR) et de chlorhydrate de phényléphrine (PHE). La méthode I est basée sur l’utilisation de la spectrophotométrie avec détermination de l’absorbance Amax classique dérivée de la technique de passage à zéro et KTR était déterminé en utilisant les amplitudes Amax et en dérivé première (1D) à 323nm et 341 respectivement, tandis que PHE a été déterminé en mesurant les amplitudes 1D à 248,5nm. La méthode II utilise le rapport des spectres en spectrophotométrie dérivée. Pour KTR, 12μg/mL de PHE a été utilisé comme diviseur et les amplitudes en dérivé seconde (1DD) à 265 nm ont été tracées en fonction des concentrations KTR; tandis qu’en utilisant 4μg/mL KTR comme diviseur, les amplitudes 1DD à 243,5nm ont été trouvées proportionnelle aux concentrations PHE. La méthode III est basée sur la détermination du ratio de différence d’amplitudes entre le maximum et le minimum entre 260 et 284nm ont été mesurés et corrélés à la concentration KTR. De même, le maximum et le minimum entre les amplitudes à 235 et 260nm dans le rapport des spectres du PHE ont été enregistrés. Pour la méthode IV, les deux composés ont été séparés en utilisant des plaques Merck HPTLC de gel de silice 60 F254 et une phase mobile composée de chloroforme/méthanol/ammoniaque (70/30/2 en volume) suivie d’une mesure densitométrique des spots de KTR et PHE à 320 et 278nm respectivement. La méthode V a utilisé l’HPLC-DAD (barrette de diode). Une séparation chromatographique efficace a été obtenue en utilisant une colonne Eclipse Plus Zorbax C8 (4,6×250mm, 5μm) avec une phase mobile consistant en 0,05M d’acide o-phosphorique et d’acétonitrile (50/50 en volume) à un débit de 1mL/min et une détection à 313 et 274nm pour KTR et PHE respectivement. Les performances analytiques des méthodes développées ont été statistiquement validées selon les directives de l’ICH en matière de limites de linéarité, de précision, d’exactitude, de limités de détection et de quantification. Ces méthodes spectrophotométriques et chromatographiques validées ont été appliquées avec succès à l’analyse simultanée de KTR et PHE dans des mélanges synthétiques en différentes proportions et dans une solution ophtalmique préparée dans le laboratoire.

Le texte complet de cet article est disponible en PDF.

Keywords : Ketorolac tromethamine, Phenylephrine hydrochloride, Derivative spectrophotometry, Ratio spectra, HPTLC, HPLC-DAD

Mots clés : Kétorolac trométhamine, Phényléphrine chlorhydrate, Spectrophotométrie dérivée, Spectres ratio, HPTLC, HPLC-DAD


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Vol 74 - N° 4

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