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A novel stability-indicating UPLC method development and validation for the determination of seven impurities in various diclofenac pharmaceutical dosage forms - 02/09/16

Doi : 10.1016/j.pharma.2016.07.001 
M. Azougagh a, , M. Elkarbane a, K. Bakhous b, S. Issmaili b, A. Skalli c, S. Iben Moussad d, B. Benaji c
a Institut supérieur des professions infirmières et techniques de santé, Rabat, Morocco 
b Physico-chemical service, drugs quality control laboratory, division of drugs and pharmacy, Ministry of Health, Rabat, Morocco 
c École normale supérieure de l’enseignement technique de Rabat, Rabat, Morocco 
d Faculté de médecine, université Hassan II, Casablanca, Morocco 

Corresponding author.

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Summary

An innovative simple, fast, precise and accurate ultra-high performance liquid chromatography (UPLC) method was developed for the determination of diclofenac (Dic) along with its impurities including the new dimer impurity in various pharmaceutical dosage forms. An Acquity HSS T3 (C18, 100×2.1mm, 1.8μm) column in gradient mode was used with mobile phase comprising of phosphoric acid, which has a pH value of 2.3 and methanol. The flow rate and the injection volume were set at 0.35ml·min−1 and 1μl, respectively, and the UV detection was carried out at 254nm by using photodiode array detector. Dic was subjected to stress conditions from acid, base, hydrolytic, thermal, oxidative and photolytic degradation. The new developed method was successfully validated in accordance to the International Conference on Harmonization (ICH) guidelines with respect to specificity, limit of detection, limit of quantitation, precision, linearity, accuracy and robustness. The degradation products were well resolved from main peak and its seven impurities, proving the specificity power of the method. The method showed good linearity with consistent recoveries for Dic content and its impurities. The relative percentage of standard deviation obtained for the repeatability and intermediate precision experiments was less than 3% and LOQ was less than 0.5μg·ml−1 for all compounds. The new proposed method was found to be accurate, precise, specific, linear and robust. In addition, the method was successfully applied for the assay determination of Dic and its impurities in the several pharmaceutical dosage forms.

Le texte complet de cet article est disponible en PDF.

Résumé

Une nouvelle méthode simple, rapide, précise et exacte par chromatographie liquide ultra haute performance (UPLC) a été développée et validée pour la détermination simultanée de diclofénac (Dic) et ses 7 impuretés potentielles, y compris le dimère, dans plusieurs formes pharmaceutiques. La séparation chromatographique a été effectuée en mode gradient à l’aide d’une colonne Acquity HSS T3 (C18, 100×2,1mm, 1,8μm) et d’une phase mobile composée d’un mélange d’acide phosphorique à pH 2,3 et de méthanol. Le débit et le volume d’injection ont été fixés respectivement à 0,35mL·min−1 et 1μL. La détection a été réalisée par un détecteur à barrette diodes à 254nm. Les échantillons de Dic ont été soumis aux différentes conditions de dégradation forcée prescrites par la Conférence internationale d’harmonisation (ICH) (hydrolyse, température, oxydation et photolyse). La méthode a été validée conformément aux directives de l’ICH Q2R1 en ce qui concerne la spécificité, les limites de détection et de quantification, la fidélité, la linéarité, l’exactitude et la robustesse. Les produits de dégradation sont bien séparés, prouvant la spécificité de la méthode. La méthode montre une bonne linéarité, un recouvrement élevé et une fidélité (répétabilité et fidélité intermédiaire) satisfaisante avec un coefficient de variation inférieur à 3 % pour le dosage du Dic et ses impuretés. Les valeurs obtenues pour limite de quantification sont inférieures à 0,5μg·mL−1 pour toutes les impuretés. La nouvelle méthode présentée est exacte, fidèle, spécifique, linéaire et robuste. En plus, la méthode a été appliquée avec succès pour le dosage du Dic et ses impuretés potentielles dans plusieurs formes pharmaceutiques.

Le texte complet de cet article est disponible en PDF.

Keywords : Method development, Validation, Indicating stability, UPLC, Diclofenac, Impurities

Mots clés : Développement de méthode, Validation, Méthode indicatrice de stabilité, UPLC, Diclofénac, Impuretés


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Vol 74 - N° 5

P. 358-369 - septembre 2016 Retour au numéro
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