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Development and validation of ultra-performance liquid chromatography method for the determination of meloxicam and its impurities in active pharmaceutical ingredients - 09/04/18

Développement et validation d’une méthode chromatographique en phase liquide ultra-performante pour la détermination du méloxicam et de ses impuretés dans les formes pharmaceutiques

Doi : 10.1016/j.pharma.2018.02.001 
K. Louati a, , I. Bargaoui b, F. Safta b
a Scientific research department, Malâa Center, road of Ain, Km 6.5, 3042 Sfax, Tunisia 
b Department of analytical chemistry, University of pharmacy, road Avicenne, 5000 Monastir, Tunisia 

Corresponding author.

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Highlights

As the determination of impurities is one of the most difficult tasks for pharmaceutical analysis, and the drug substance with its impurities should be monitored together with their degradation compounds, preferably in a single chromatographic run, we have developed a new rapid analytical method, which has not been reported in advance for the quantitative determination of meloxicam and its impurities.
Starting from data in literature, we calculated the new parameters to translate a high performance liquid chromatography method used for the analysis of meloxicam with its major degradation products to UPLC method, and then we switched on many trials to optimize and improve the analytical performance of the method to be quicker and easier.
The developed method was validated and applied to establish inherent stability of meloxicam in pharmaceutical preparation through stress studies under a variety of ICH recommended test conditions, as fewer studies have been reported to quantify the drug substance in presence of all its degradation products issued under all the recommended stress conditions.
The study has identified six impurities in meloxicam, so two impurities were found as new ones under stress degradation, out of the four impurities reported by Pharmacopoeias.
The UPLC method has given faster results with better resolution, enabling separation of meloxicam from its impurities in only 5 min with a total mobile phase consumption of 1.8 mL, so a gain of more than six times analysis and more than twenty times solvent consumption, therefore in cost when compared to Pharmacopeia. Thus, the method can be beneficial for pharmaceutical industrial output.

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Summary

The main objective was to develop a suitable and rapid ultra-performance liquid chromatography (UPLC) method for the quantitative determination of meloxicam and its impurities. Starting from data in literature, we calculated the new parameters to translate a high performance liquid chromatography method used for the analysis of meloxicam with its major degradation products to UPLC method, and then we switched on many trials to optimize and improve its analytical performance. Chromatographic separation was achieved on ACQUITY UPLC HSS-T3 (2.1×100mm, 1.8μm). The eluted compounds were monitored at 260nm and 350nm. The flow rate was set at 0.4mL/min, injection volume at 0.8μl, and the column oven temperature was maintained at 45°C. The developed method was validated according to the International Conference on Harmonisation (ICH) guidelines for specificity, linearity, accuracy, precision, robustness, quantification limit, detection limit; and then applied to stability study of meloxicam subjected to different ICH prescribed stress conditions (hydrolysis, oxidation, heat and photolysis). The results show that the new UPLC method enables separation of meloxicam from its impurities in only 5min with a total mobile phase consumption of 1.8mL. All impurities get separated with good peak shapes and resolution factor greater than 2. The new method indicates stability and proved to be specific, precise accurate with linear correlation between concentrations and peak areas, allowing gain of more than six times analysis and more than twenty times solvent consumption, so in cost. Therefore, it can be beneficial for pharmaceutical industrial output.

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Résumé

L’objectif principal était de développer une méthode de chromatographie en phase liquide ultra-performante (UPLC), appropriée et rapide, pour la détermination quantitative du méloxicam et de ses impuretés. À partir des données de la littérature, nous avons calculé les nouveaux paramètres pour transférer une méthode de chromatographie liquide à haute performance utilisée pour l’analyse du méloxicam avec ses principaux produits de dégradation en méthode UPLC, puis nous avons procédé à de nombreux essais pour optimiser et améliorer ses performances analytiques. La séparation chromatographique a été réalisée sur ACQUITY UPLC HSS-T3 (2,1×100mm, 1,8μm). Les composés élués ont été surveillés à 260nm et 350nm. Le débit a été réglé à 0,4mL/min, le volume d’injection à 0,8μl et la température du four de la colonne a été maintenue à 45°C. La méthode développée a été validée selon les directives de l’International Conference on Harmonisation (ICH) pour la spécificité, linéarité, exactitude, précision, robustesse, limite de détection et limite de quantification; puis appliquée à l’étude de stabilité du méloxicam soumis aux différentes conditions de stress prescrites par l’ICH (hydrolyse, oxydation, chaleur et photolyse). Les résultats montrent que la nouvelle méthode UPLC permet de séparer le méloxicam de ses impuretés en seulement 5min avec une consommation totale en phase mobile de 1,8mL. Toutes les impuretés sont séparées avec des pics de bonne forme et un facteur de résolution supérieur à 2. La nouvelle méthode indique la stabilité et s’avère spécifique, précise avec corrélation linéaire entre les concentrations et les aires de pics, permettant un gain de plus de six fois le temps d’analyse et de plus de vingt fois la consommation du solvant, donc du coût. Par conséquent, elle peut être bénéfique pour la production industrielle pharmaceutique.

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Keywords : HPLC, UPLC, Meloxicam, Optimisation, Analytical validation

Mots clés : HPLC, UPLC, Méloxicam, Optimisation, Validation analytique


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Vol 76 - N° 3

P. 187-200 - mai 2018 Retour au numéro
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  • Micellar HPLC method for the simultaneous determination of three anticonvulsant drugs in dosage forms and biological fluids. Application to dissolution-rate testing
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