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Développement et validation d’une méthode de dosage en ICP-MS haute résolution (ICP-HRMS) de 38 éléments métalliques dans les cheveux. Intérêt de la minéralisation en four à micro-ondes - 10/05/18

Doi : 10.1016/j.toxac.2018.04.081 
M. Martin 1, 2, O. Hamzaoui 2, I. Etting 1, S. Grassin-Delyle 2, J.-C. Alvarez 1, 2,
1 Laboratoire de toxicologie, hôpital Raymond-Poincaré, Garches, France 
2 Plateforme MasSpecLab, UMR1173, Inserm, Montigny-le-Bretonneux, France 

Auteur correspondant.

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Résumé

Objectif

Développement et validation d’une méthode de dosage simultané de 38 éléments métalliques dans les cheveux par ICP-HRMS après minéralisation par micro-ondes.

Description

L’analyse des éléments traces constitue une nécessité en médecine légale et en toxicologie clinique, notamment dans le suivi de l’exposition professionnelle. Les prélèvements capillaires, peu invasifs et représentatifs de l’exposition sur le long terme, sont une matrice de choix.

Méthode

Après lavage au TritonX 0,1 % et ajout d’un mélange d’étalons internes (Ga, Ir, In, Sc), 10mg de cheveux sont minéralisés en tubes en quartz en présence de 200μL d’HNO3 et 200μL d’H2O2 sous l’action de micro-ondes (UltraWAVE®, Milestone), avec rampe de température et de pression en 10min respectivement jusqu’à 230°C et 100 bars. La détection et la quantification sont réalisées avec un Element XR (Thermofisher). Trente-huit éléments sont quantifiés simultanément avec une courbe de calibration à 15 points : Al, Sb, Ag, As, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Cs, Cr, Co, Cu, Sn, Fe, Ge, Hf, La, Mn, Hg, Mo, Ni, Au, Pd, Pt, Pb, Rb, Ru, Sr, Te, Tl, Th, Ti, W, U, V, Zn, Zr. La méthode a été validée selon les recommandations de la Société française de biologie clinique et d’après la méthode validée par J.P. Goullé et al. [1] en utilisant un matériau de référence de l’Institut National de Santé Publique du Québec comportant 25 éléments (QC 1418-H) et un contrôle de qualité interne pour les éléments restants.

Résultats

La minéralisation des échantillons a abouti à une digestion totale et rapide. Les courbes de calibrations sont linéaires (r>0,989) pour chaque élément dans un large intervalle de concentrations, pertinent avec les concentrations habituellement observées. La limite de quantification est définie par la valeur du signal égale à 10 fois l’écart-type du blanc. Les valeurs s’étendent de 1×10−7 à 25μM en fonction des éléments. Les limites supérieures de quantification sont comprises entre 1×10−3 et 500μM selon l’élément. La comparaison entre les valeurs théoriques et les valeurs mesurées pour les contrôles de qualité externes et internes sont satisfaisantes (biais<15 %), de même que la précision (CV<13 %) pour tous les éléments en basse, moyenne et haute résolutions.

Conclusions

La méthode développée et validée permet le dosage simultané de 38 éléments. La méthode de minéralisation par micro-ondes a permis l’obtention d’échantillons totalement minéralisés de manière rapide et complète. Elle permet de s’affranchir de la matrice utilisée et garantie une libération totale des éléments contenus dans cette matrice. La méthode est applicable à toute matrice solide, y compris les viscères.

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Vol 30 - N° 2S

P. S61-S62 - juin 2018 Retour au numéro
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