An inorganic–organic composite material was prepared by the insertion of bis(ethylhexyl)hydrogen phosphate (BEHP) within the interlayer space of a nickel-aluminum–layered double hydroxide (NiAl LDH). X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, and Fourier transform infrared were used to characterize the pristine and modified LDH (NiAl–BEHP), which together confirm the intercalation of BEHP in the mineral structure. Cyclic voltammetry using [Fe(CN)₆]³⁻ as an anionic redox probe demonstrated a significant decrease in the anion exchange capacity of NiAl upon modification. Used as electrode modifier for methyl parathion (MP) detection, a remarkable increase in MP signal on NiAlBEHP–modified glassy carbon electrode (GCE/NiAl–BEHP) was observed, because of the high hydrophobicity character of the modified LDH. The signal assigned to the electroactivity of the nitro group being less stable than that of the reduction of the nitroso group, the use of both functions was explored for the calibration experiments. Sensitivities of 0.79 μA μM⁻¹ and 0.14 μA μM⁻¹ were obtained, with detection limits of 2.28 × 10⁻⁸ and 12.4 × 10⁻⁸ mol L⁻¹ for nitro and nitroso groups, respectively. However, the linearity range was more important for the nitroso group (0.5–12 μM) as compared to the nitro group (0.5–3.5 μM). Moreover, the signal of the nitroso group showed poor interference with some chemical species likely to be encountered in the presence of MP. The GCE/NiAl-BEHP–modified electrode was particularly effective for the differentiation of 4-nitrophenol (4-NP) from MP. Interestingly, the decrease in the sensor sensitivity was negligible (0.13 μA μM⁻¹) when the calibration curve of MP was plotted in the presence of 1 μM of 4-NP. The poor efficiency of the sensor to quantify 4-NP was probably because of the high organophilic character of the electrode material. The developed method was successfully applied to quantify MP in spring water.

Un matériau composite inorgano–organique a été préparé par insertion d'hydrogénophosphate de bis(éthylhexyl) (BEHP) dans l'espace intercouche d'un hydroxyde double lamellaire (HDL) nickel–aluminum (NiAl). La diffraction de rayons X, l'analyse thermique et la spectroscopie infrarouge ont été utilisées pour caractériser l’HDL de départ et celui issue de l'intercalation (NiAl–BEHP), techniques qui toutes ont confirmé le processus d'insertion de la molécule organique dans la structure minérale. La voltammétrie cyclique utilisant la sonde électrochimique anionique [Fe(CN)₆]³⁻ a montré une diminution significative de la capacité d'échange anionique de l’HDL lors de la modification. Utilisé comme modifiant d'électrode pour la détection du méthyl parathion (MP), une augmentation remarquable du signal MP sur l'électrode de carbone vitreux (CV) modifiée par NiAl−BEHP (CV/NiAl–BEHP) a été observée en raison du caractère hautement hydrophobe dudit matériau. Le signal attribué à l'électroactivité du groupe nitro étant moins stable que celui de la réduction du groupe nitroso, l'utilisation des deux fonctions a été explorée pour les expériences de calibration. Des sensibilités de 0,79 μA μM⁻¹ et 0,14 μA μM⁻¹ ont été obtenues, avec des limites de détection de 2,28 × 10⁻⁸ et 12,4 × 10⁻⁸ mol L⁻¹, respectivement pour les groupements nitro et nitroso. Cependant, la gamme de linéarité la plus importante a été celle présentée par le groupement nitroso (0,5 μM à 12 μM) par rapport au groupe nitro (0,5 μM à 3,5 μM). De plus, le signal du groupe nitroso a montré une faible interférence avec certaines espèces chimiques susceptibles d'interférer avec le MP. L'électrode modifiée CV/NiAl−BEHP a été particulièrement sélective vis-à-vis des deux analytes étudiés. Ce qui est plus intéressant, la diminution de la sensibilité du capteur a été négligeable (0,13 μA μM⁻¹) lorsque la courbe d'étalonnage du MP a été tracée en présence de 1 μM de 4-NP. Cette observation peut être attribuée au caractère organophile élevé du matériau NiAl−BEHP déposé sur l’électrode de carbone vitreux. La méthode développée a été appliquée avec succès pour quantifier le MP dans une eau de source.