The objective of present work was to develop a validated liquid chromatographic method for the estimation of palbociclib in its solid dosage forms by employing a new systematic concept.

Risk assessment and control measures were undertaken along with chemometrics assistance to establish the robust method performance for studied analytical attributes viz. analyte retention, resolution, plate number, and tailing factor. Methanol %, flow rate, and pH were found influential on the performance of studied analytical attributes and optimized using a Box-Behnken experimental design. Monte-Carlo simulation was performed to evaluate the performance of the analytical procedure. A multi-attribute monitoring liquid chromatographic method employing methanol: 0.01M KH₂PO₄ buffer of pH 3.5 (70:30, v/v) was used with a reversed-phase column. Flow rate at 1.2mL/min and detection at 265nm monitored peak responses.

The method efficiently separated analyte from the internal standard caffeine (resolution>16). Specificity (resolution>2.0), linearity (2–64μg/mL), accuracy (>99%) and precision (%RSD<1%) were well in accord with regulatory requirements. Further, analyte was detected at 1μg/mL and was stable over applied stress conditions.

In a nutshell, the novel approach produced an accurate method for estimation of palbociclib in tablets with optimum method performance.

L’objectif du présent travail était de développer une méthode de chromatographie liquide validée pour l’estimation du palbociclib dans ses formes posologiques solides en utilisant un nouveau concept systématique.

Des mesures d’évaluation et de contrôle des risques ont été entreprises avec l’aide de la chimiométrie pour établir la performance de la méthode robuste pour les attributs analytiques étudiés, à savoir : rétention de l’analyte, résolution, numéro de plaque et facteur de queue. Le% de méthanol, le débit et le pH ont été trouvés influençant la performance des attributs analytiques étudiés et optimisés en utilisant une conception expérimentale de Box-Behnken. Une simulation de Monte-Carlo a été réalisée pour évaluer les performances de la procédure analytique. Une méthode de chromatographie liquide de surveillance à attributs multiples utilisant du méthanol: un tampon KH₂PO₄ 0,01M de pH 3,5 (70:30, v/v) a été utilisée avec une colonne en phase inversée. Le débit à 1,2mL/min et la détection à 265nm ont surveillé les réponses de pointe.

La méthode a séparé efficacement l’analyte de la caféine standard interne (résolution>16). La spécificité (résolution>2,0), la linéarité (2–64μg/mL), la précision (>99 %) et la précision (% RSD<1 %) étaient bien en accord avec les exigences réglementaires. De plus, l’analyte a été détecté à 1μg/mL et était stable dans les conditions de stress appliquées.

En un mot, la nouvelle approche a produit une méthode précise d’estimation du palbociclib en comprimés avec des performances optimales.