The aim of the present study was to establish a mild extraction and universal method to characterize madder lakes of Rubia tinctorum by liquid chromatography coupled with a photodiode array detector . To analyze the lakes, anthraquinone molecules must be decomplexed of metal links. To this end, two processes, one ultrasound and the other microwave, were improved in association with two solutions, an oxalic acid solution (0.5 M in MeOH/H₂O 50/50) and an acetic acid buffer solution (1 M). First, the decomplexation of an alizarin experimental lake was optimized in comparison with a reference method using a strong acid. The microwave process used oxalic acid and increased the decomplexation yield of alizarin (71%) compared with the reference method (31%). Second, different madder experimental lakes, which were prepared using different metal salts, were decomplexed. The obtained results suggest that the use of microwave associated with oxalic acid solution is the most universal method providing a decomplexation of anthraquinones from lakes without hydrolysis of glycosidic compounds occurring.

Le but de cette étude est d’établir une méthode universelle et non dénaturante pour caractériser les laques de garance par chromatographie en phase liquide (CLHP/UV–Vis.). Pour les analyser, les molécules anthraquinoniques doivent être décomplexées de leurs liaisons métalliques. Dans cette optique, deux procédés ont été améliorés, les ultrasons et les micro-ondes, associés à deux solutions, une solution d'acide oxalique (0,5 M dans MeOH/H₂O 50/50) et une solution tampon d'acide acétique (1 M). Premièrement, la décomplexation d'une laque expérimentale d'alizarine a été optimisée par rapport à une méthode de référence utilisant un acide fort. Le procédé par micro-ondes utilisant l'acide oxalique a augmenté le rendement de décomplexation de l'alizarine (71%) par rapport à la méthode de référence (31%). Deuxièmement, différentes laques expérimentales de garance préparées en utilisant différents sels métalliques ont été décomplexées. Les résultats obtenus suggèrent que l'utilisation de micro-ondes associée à une solution d'acide oxalique est la méthode la plus universelle permettant une décomplexation des anthraquinones à partir de laques, sans hydrolyse des composés glycosidiques.