The objective of the present study is to develop and validate a simple, rapid stability indicating high performance liquid chromatography method for the simultaneous quantification of metformin, empagliflozin, linagliptin in bulk and pharmaceutical dosage form.

The chromatographic separation was achieved on C18 X-bridge phenyl column (250×4.6mm, 5μm particle size). The pharmaceutical analytes were quantified by diode array detector in HPLC, eluted with acetonitrile and triethylamine (70:30) as mobile phase, monitored at 240nm over a runtime of 7min.

The method was linear in the range of 50–750μg/mL (r²=0.999) for metformin, 0.5–7.5μg/mL (r²=0.999) for empagliflozin, 0.25–3.75μg/mL (r²=0.999) for linagliptin. The percentage recoveries of these 3 drugs were within acceptable limits (99.2–100.8). The method was found to be precise as % RSD<2. Forced degradation studies were conducted under acidic, basic, oxidative, reductive, photolysis, thermal conditions and showed degradation within (19.4–32.4%).

The validated (as per ICH guidelines) rapid method can be routinely used in quality control lab for the quantification of metformin, empagliflozin and linagliptin in raw materials as well as in pharmaceutical dosage form.

L’objectif de la présente étude était de développer une méthode de chromatographie liquide haute performance, indicatrice de stabilité, pour la quantification simultanée de la metformine, de l’empagliflozine et de la linagliptine, sous forme de matière première et spécialité pharmaceutique.

La séparation chromatographique a été réalisée sur la colonne C18 X-bridge Phenyl (250×4,6mm, taille des particules de 5μm). Les analytes pharmaceutiques ont été quantifiées par un détecteur à barrettes de diodes, éluées avec le mélange acétonitrile : triethylamine (70:30) comme phase mobile, et quantifiées à 240nm avec un temps d’analyse de 7 minutes.

La méthode était linéaire dans la gamme de 50–750μg/mL (r²=0,999) pour la metformine, 0,5–7,5μg/mL (r²=0,999) pour l’empagliflozine, 0,25 à 3,75μg/mL (r²=0,999) pour la linagliptine. Le pourcentage de récupération de ces 3 médicaments était dans des limites acceptables (99,2–100,8). La méthode était précise avec un RSD<2 %. Des études de dégradation forcée ont été menées dans des conditions acides, de base, oxydantes, réductrices, photolyses, thermiques et ont montré une dégradation entre 19,4 et 32,4 %.

Cette méthode, rapide, et validée selon les lignes directrices du PCI, peut être couramment utilisée en laboratoire de contrôle de la qualité pour la quantification de la metformine, de l’empagliflozine et de la linagliptine dans les matières premières et dans les spécialités pharmaceutiques.