Unspecified degradation impurities identification and characterization in bilastine and montelukast tablet formulations by using UPLC and LCMS/MS: Robustness by design expert and green assessment - 16/05/25
Identification et caractérisation des impuretés de dégradation non spécifiées dans les formulations de comprimés de bilastine et de montélukast à l’aide de l’UPLC et de la LCMS/MS : évaluation de la robustesse par conception par un expert et une évaluation écologique
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Graphical abstract |
Highlights |
• | A novel method developed to measure the assay and related impurities in a single run. |
• | Thirteen analytes separated within 20minutes of runtime. |
• | Forced degradation unknown impurities characterized by LCMS/MS. |
• | Robustness study was designed by Quality by Design software. |
• | The environmental impact was evaluated using green chemistry softwares. |
Summary |
Objectives |
This study introduces a novel ultra-performance liquid chromatography (UPLC) method for the rapid, simple, and accurate detection of contaminants in bilastine (BLS) and montelukast (MTK) tablet formulations.
Material and methods |
The separation of BLS impurity-A, BLS impurity-B, BLS, MTK impurity-A, MTK, and MTK impurity-B was achieved using an Acquity BEH C18 column (50×2.1mm, 1.7μm) under gradient eluent conditions. The mobile phases consisted of 0.1% triethylamine in water with the pH adjusted to 2.5 using orthophosphoric acid (mobile phase A) and acetonitrile (mobile phase B). The ratio of mobile phase A to B was 70:30 (v/v). The column flow rate was set at 0.2mL/min, and the photodiode array detector (PDA) was used to quantify the analytes. The detection wavelength was set to 224nm.
Results |
In a runtime of just 20minutes, 13 analytes were successfully separated. The retention times for the target compounds and impurities were as follows: BLS impurity-A: 1509min, BLS impurity-B: 3435min, BLS: 5668min, MTK impurity-A: 8137min, MTK: 9784min, MTK impurity-B: 11,853min. The unspecified impurities in the degradation samples were detected at retention times of 2174, 2657, 3368, 4143, 8239, 11,722, and 12,436minutes, and were characterized using liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS).
Conclusion |
The UPLC-based analytical method demonstrated in this study is an effective and efficient technique for the quantification of BLS, MTK, and their associated impurities in tablet formulations. This method has been validated in accordance with ICH Q2(R2) and USP <1225> guidelines.
Le texte complet de cet article est disponible en PDF.Résumé |
Objectifs |
Cette étude présente une nouvelle méthode de chromatographie liquide ultra-performante (UPLC) pour la détection rapide, simple et précise des contaminants dans les formulations de comprimés de bilastine (BLS) et de montélukast (MTK).
Matériel et méthodes |
La séparation des impuretés BLS A, BLS BLS, BLS, MTK A, MTK et MTK B a été réalisée à l’aide d’une colonne Acquity BEH C18 (50×2,1mm, 1,7μm) dans des conditions d’éluant à gradient. Les phases mobiles étaient constituées de 0,1 % de triéthylamine dans l’eau avec un pH ajusté à 2,5 à l’aide d’acide orthophosphorique (phase mobile A) et d’acétonitrile (phase mobile B). Le rapport entre les phases mobiles A et B était de 70:30 (v/v). Le débit de la colonne a été fixé à 0,2mL/min et le détecteur à barrette de photodiodes (PDA) a été utilisé pour quantifier les analytes. La longueur d’onde de détection a été fixée à 224nm.
Résultats |
En seulement 20 minutes, 13 analytes ont été séparés avec succès. Les temps de rétention des composés cibles et des impuretés étaient les suivants : BLS impureté-A : 1509min, BLS impureté-B : 3435min, BLS : 5668min, MTK impureté-A : 8137min, MTK : 9784min, MTK impureté-B : 11 853min. Les impuretés non spécifiées dans les échantillons de dégradation ont été détectées à des temps de rétention de 2174, 2657, 3368, 4143, 8239, 11 722 et 12 436 minutes, et ont été caractérisées par chromatographie liquide-spectrométrie de masse (LC-MS).
Conclusion |
La méthode d’analyse par UPLC démontrée dans cette étude est une technique efficace et efficiente pour la quantification des BLS, des MTK et de leurs impuretés associées dans les formulations de comprimés. Cette méthode a été validée conformément aux directives ICH Q2(R2) et USP <1225>.
Le texte complet de cet article est disponible en PDF.Keywords : Bilastine, Montelukast, Impurities, Forced degradation, Liquid chromatography mass spectrometer, Ultra-performance liquid chromatography
Mots clés : Bilastine, Montelukast, Impuretés, Dégradation forcée, Spectromètre de masse pour chromatographie liquide, Chromatographie liquide ultra-performante
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