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Some triple resonance experiments in solid-state CP MAS NMR: 51V/29Si, 31P/13C, and 29Si/13C - 14/02/08

Doi : 10.1016/j.crci.2005.06.028 
Christian Bonhomme a, , Cristina Coelho a, Thierry Azaïs a, Laure Bonhomme-Coury a, Florence Babonneau a, Jocelyne Maquet a, René Thouvenot b
a Laboratoire de chimie de la matière condensée, UMR 7574, université Pierre-et-Marie-Curie, 4, place Jussieu, 75252 Paris cedex 05, France 
b Laboratoire de chimie inorganique et matériaux moléculaires, UMR 7071, université Pierre-et-Marie-Curie, 4, place Jussieu, 75252 Paris cedex 05, France 

*Corresponding author.

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Abstract

It is shown that the phenylphosphinic acid C6H5PH(O)(OH) and the octavinylsilsesquioxane [SiO1.5(C2H3)]8 act as good candidates for the set-up of the Hartmann-Hahn condition under MAS condition for 31P→13C and 29Si→13C CP transfer, respectively. The study of the polyoxometalate derivative [AsW9O33(tBuSiO)3(VO)](nBu4N)3 allowed us to clearly demonstrate the effect of {51V} decoupling during 29Si acquisition for this type of compounds. These examples open new possibilities for the detailed study of inorganic compounds and hybrid materials, by triple resonance solid-state NMR experiments. To cite this article: C. Bonhomme et al., C. R. Chimie 9 (2006).

Le texte complet de cet article est disponible en PDF.

Résumé

Nous montrons que l'acide phénylphosphinique C6H5PH(O)(OH) et l'octavinylsilsesquioxane [SiO1.5(C2H3)]8 peuvent servir de standards pour le réglage des conditions de Hartmann-Hahn suivantes (sous rotation à l'angle magique MAS) : 31P→13C et 29Si→13C. L'étude du polyoxométallate [AsW9O33(tBuSiO)3(VO)](nBu4N)3 permet de mettre clairement en évidence l'effet du découplage {51V} sur l'acquisition 29Si dans ce type de composés. Ces exemples montrent que les expériences de triple résonances à l'état solide offrent d'excellentes perspectives pour l'étude de composés inorganiques et de matériaux hybrides. Pour citer cet article : C. Bonhomme et al., C. R. Chimie 9 (2006).

Le texte complet de cet article est disponible en PDF.

Keywords : Solid-state NMR, Cross polarization, Heteronuclear transfers

Mots-clés : RMN du solide, Polarisation croisée, Transferts hétéronucléaires


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Vol 9 - N° 3-4

P. 466-471 - mars-avril 2006 Retour au numéro
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  • A continuous gas flow MAS NMR probe for operando studies of hydrocarbon conversion on heterogeneous catalysts
  • Vedachalam Sundaramurthy, Jean-Pierre Cognec, Karine Thomas, Benno Knott, Frank Engelke, Christian Fernandez
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  • More insight in the structure of silicophosphate gels by 31P-29Si CP MAS multidimensional experiments and 1H-31P-29Si triple resonance experiments
  • Cristina Coelho, Thierry Azaïs, Laure Bonhomme-Coury, Jocelyne Maquet, Christian Bonhomme

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