High energy X-ray diffraction is a powerful tool, able to follow phase transformations during complex thermal or thermo-mechanical treatments. High energy allows one to study volumic specimens of a few mm³ and get successive data within a few seconds or less. The technique is described with different experimental setups (heating devices, detectors for diverse acquisition times) allowing diverse ranges for heating and cooling rates. Three examples are considered to illustrate the results obtained by using high energy X-ray diffraction. The first one corresponds to a simple diffusive phase transformation during an isothermal thermal path for the α–β transformation in a titanium alloy, highlighting the diffusive character considering the cell parameter evolutions of the parent phase. The second one illustrates the precipitation sequences observed during ageing of a β-metastable phase in a titanium alloy that was not obtained by TEM. The last example illustrates the phase evolutions during ageing of a martensitic steel showing the complexity of cell parameters evolution and some evolutions of the stress state.

La diffraction des rayons X de haute énergie est un outil puissant pour suivre les transformations de phases pendant des traitements thermiques ou thermo-mécaniques complexes. La haute énérgie permet dʼétudier des échantillons massifs de plusieurs mm³ et dʼobtenir des données toutes les secondes ou moins. La technique est décrite avec différents dispositifs expérimentaux (fours, détecteurs pour différents temps dʼacquisition) permettant une large gamme de vitesse de chauffage et de refroidissement. Trois exemples sont considérés pour illustrer les résultats obtenus en utilisant la diffraction des rayons X de haute énergie. Le premier correspond à une simple transformation de phases diffusive pendant un traitement thermique isotherme pour la transformation α–β dans un alliage de titane, mettant en lumière le caractère diffusif en considérant les évolutions des paramètres de mailles de la phase parente. Le second illustre les séquences de précipitation observées lors du vieilllisement dʼune phase β métastable dans un alliage de titane qui nʼa pu être obtenu par MET. Le dernier exemple illustre les évolutions de phases durant le vieillisement dʼun acier martensitique montrant la complexité des évolutions des paramètres de mailles et quelques évolutions de lʼétat de contrainte.